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想成为GC-MS达人?那就得掌握气质联用维护保养技巧!

发布时间:2019-07-08 阅读:90

    气质联用仪GC-MS是由气相色谱(GC)和质谱检测器(MS)两部分结合组成的,其中质谱仪由离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们都被固定在真空总管内。
    色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),这其中GC-MS发展较早,是zui早的商品化联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物,并具有非常高的灵敏度(10~15克),在农药、环保、药物、兴奋剂等方面具有广泛的用途。通过离子源离子化样品如电子轰击方式(EI),得到的谱图,可与标准谱库对比,从而进行物质分析。
    色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性分析能力结合起来,实现对复杂混合物更准确的定性和定量分析,而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简单。针对GC-MS,小编就GC-MS的原理以及日常维护进行了系统的整理,希望对大家的日常使用有所帮助。
    想成为GC-MS达人?那就得掌握气质联用维护保养技巧!
    气质联用仪可以看作是气相色谱仪加上质量检测器的组合,它常出的问题也是两者相加。气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。
    1、仪器涉及的密闭性问题
    气质联用仪是一个气体运行的系统,因而,仪器的密封性相当重要:
    (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度要适当,太长或太短都不行。
    (2)垫圈要松紧合适:太松会有漏气隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。
    (3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。
    2、色谱柱的使用与保存
    (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的zui低和zui高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定zui高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
    (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
    (3)色谱柱的安装:色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。
柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
    3、离子源和预杆的清洗
    清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。
    将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即,离子通道。
氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后,分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,zui后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。



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